Diffraction laser pour la caractérisation des particules jusqu'à l'échelle nanométrique

Avantages de la diffraction laser

1. Large gamme de mesure

Les analyseurs modernes par diffraction laser déterminent la distribution granulométrique sur une très large plage de mesure dynamique. Typiquement, une gamme de taille de 10 nm à 4 mm est couverte, ce qui correspond à un facteur de 400 000 entre les plus petites et les plus grandes particules mesurables. En pratique, cependant, la diffraction laser est généralement appliquée sur une plage de taille d'environ 30 nm à 1000 µm. Il convient de noter que cette large plage de mesure est toujours entièrement disponible avec tous les analyseurs modernes. Il n'est pas nécessaire d'ajuster préalablement la plage de taille en déplaçant les lentilles ou en choisissant une optique appropriée.

2. Polyvalence

La diffraction laser est utilisée dans de nombreuses industries différentes pour les analyses de routine et le Contrôle Qualité, ainsi que pour des tâches exigeantes de Recherche et Développement. Cela est dû au fait que l'on peut facilement caractériser aussi bien les échantillons liquides, c'est-à-dire les suspensions et les émulsions, que les poudres sèches. Lors d'une mesure en voie liquide, de puissants recirculateurs et systèmes de pompe, généralement avec des sondes ultrasoniques intégrées, assurent une homogénéisation efficace, de sorte que dans de nombreux cas, la préparation de l'échantillon peut être effectuée entièrement dans l'instrument. Dans une mesure à sec, les particules sont séparées par une buse Venturi dans un flux d'air.

3. Débit élevé d'échantillons et facilité d'utilisation

Les temps de mesure courts sont un avantage majeur de la diffraction laser. La procédure d'analyse, en prenant comme exemple une mesure en voie liquide , comprend les étapes suivantes : (1) le remplissage de l'instrument avec un liquide de dispersion via une pompe de remplissage automatique, (2) la réalisation d'un blanc (mesure sans particules d'échantillon), (3) l'ajout d'un échantillon, (4) l'acquisition des données de diffraction, (5) le nettoyage de l'instrument au moyen d'une fonction de rinçage automatique. L'ensemble du processus prend 1 à 2 minutes, en fonction de l'utilisation de l'énergie ultrasonique et du nombre de cycles de nettoyage. Dans le cas de mesures à sec, le temps de mesure est de 10 à 40 secondes.

4. Précision et reproductibilité

L'utilisation de méthodes assure que l'analyse par diffraction laser est toujours effectuée dans les mêmes conditions. Cela élimine pratiquement les erreurs de saisie logicielle et garantit une reproductibilité élevée, même entre des analyseurs situés à des endroits différents. La précision de la diffraction laser peut être vérifiée à l'aide de normes. Les exigences (en matière de précision et de reproductibilité) sont spécifiées dans la norme ISO 13320 et sont généralement largement dépassées. Par ailleurs, l'étalonnage des appareils par les utilisateurs n'est pas nécessaire.

5. Robustesse

Les instruments de diffraction laser se caractérisent par une grande robustesse et de faibles besoins en maintenance. La méthode est peu sensible aux interférences extérieures et de nombreux instruments se trouvent dans des installations de production. Cependant, pour diminuer encore la maintenance nécessaire de l'analyseur, celui-ci devrait idéalement être équipé de lasers à diodes à longue durée de vie. Contrairement aux analyseurs Microtrac, de nombreux instruments utilisent encore des lasers HeNe, dont la durée de vie est considérablement réduite par rapport aux diodes laser. Ces lasers à gaz HeNe doivent être remplacés à intervalles réguliers et nécessitent également un temps de chauffe supplémentaire non négligeable.

Dans l'analyse par diffraction laser, la lumière diffusée ou diffractée est enregistrée sur la plus grande plage d'angles possible au moyen d'un laser spécial et d'un détecteur. L'évaluation de ce signal repose sur le principe selon lequel les grandes particules diffusent préférentiellement la lumière aux petits angles, tandis que les petites particules ont leur lumière diffusée maximale aux grands angles.

Lors de l'évaluation du signal, il faut tenir compte du fait que la taille d'une particule ne correspond pas à un angle spécifique, mais que chaque particule diffuse la lumière dans toutes les directions à des intensités différentes. Il s'agit donc d'une méthode de mesure indirecte puisque la taille n'est pas mesurée directement sur la particule mais est calculée via une propriété secondaire (diagramme de diffraction).

De plus, le schéma enregistré est généré par des particules de différentes tailles en même temps, il s'agit donc d'une superposition de la lumière diffusée par de nombreuses particules de différentes tailles. La diffraction laser est donc une méthode de mesure dite globale.

Pendant l'évaluation, tous les signaux sont traités comme s'ils étaient générés par des particules sphériques idéales. La forme des particules n'est pas détectée. Une forme irrégulière des particules conduit à des distributions de taille plus larges, puisque la largeur et la longueur des particules contribuent au signal de diffusion global et sont incluses dans le résultat. Des considérations appropriées doivent être faites pour tenir compte correctement de la forme irrégulière des particules.

L’optique de Fourier et de Fourier inversé dans les analyseurs de diffraction laser

Selon la norme ISO 13320, les instruments de mesure de la diffraction laser peuvent fonctionner avec une optique de Fourier ou une optique de Fourier inversé. Dans le cas de l'optique de Fourier, les particules sont éclairées par un faisceau parallèle, alors que dans le cas de l'optique de Fourier inversé, on utilise un faisceau laser convergent.

L'optique de Fourier présente l'avantage que le signal de diffraction est toujours correctement détecté, quelle que soit la position d'une particule dans le faisceau laser, et que des conditions de diffraction égales prévalent en tout point du volume d'échantillon interrogé.

Avec la configuration de Fourier inversé, le flux de particules doit être relativement étroit, et en outre, les particules de même taille dans le faisceau convergent ont des angles de diffraction différents par rapport à l'axe optique. Tout cela conduit généralement à des modèles de diffraction flous par rapport à la configuration de Fourier. L'avantage de la méthode de Fourier inversé est que l'on peut collecter une gamme angulaire plus large sur un réseau de détecteurs plus petit.

Cependant, avec une conception appropriée, une plage angulaire de 0-163 ° peut également être couverte avec la technique de Fourier. Par conséquent, les analyseurs de diffraction laser Microtrac utilisent la technique de Fourier.

Diffraction laser avec configuration de Fourier (à gauche, MICROTRAC) et configuration de Fourier inverse (à droite)