Cinq étapes pratiques pour réussir la diffraction laser

1. Préparation de l'échantillon

Une bonne préparation des échantillons est fondamentale pour obtenir des résultats précis par diffraction laser. Cela commence par un bon échantillonnage représentatif. Pour les matériaux en vrac non homogènes, la ségrégation de masse peut compliquer le processus. Des forces externes telles que le transport ou les vibrations peuvent forcer les plus petites particules à se loger dans les espaces interstitiels et à s'accumuler au fond d'un conteneur. Par ailleurs, les forces exercées par les opérations de remplissage ou d'alimentation font que les grosses particules s'accumulent au fond du conteneur. Le remélange ou le sous-échantillonnage à partir de plusieurs endroits commence à résoudre le problème. Cependant, la division des échantillons est la meilleure solution pour minimiser les erreurs dans les mesures ultérieures de la taille des particules. La figure 1 montre la variation qualitative en fonction de la technique d'échantillonnage.

La figure 1 décrit la variation qualitative associée aux différentes techniques d'échantillonnage. Les effets d'un mauvais échantillonnage ont une incidence considérable sur l'analyse ultérieure de la taille des particules. La division de l'échantillon à l'aide d'un appareil tel que le Retsch PT100 est une pratique de laboratoire privilégiée pour obtenir des données répétables et reproductibles. L'un des principaux avantages du SYNC est qu'il permet d'échanger facilement et sans outil les modules de distribution humide et sèche. Le FLOWSYNC offre une large gamme de compatibilité chimique et une sonde de sonication interne en option.

Mesures humides

Les mesures en milieu humide peuvent s'avérer délicates en raison du grand nombre de choix de dispersants, de mélangeurs et de procédures. Microtrac a publié des guides pour aider à sélectionner un fluide porteur et à disperser et stabiliser les échantillons. La figure 2 montre un test de dispersion de base pour une poudre de graphite de 5 microns. Au départ, l'isopropanol semble être un choix approprié, mais on remarque l'adhésion des agglomérats aux parois du bécher. La cellule d'échantillonnage est fabriquée à partir d'une composition de verre similaire à celle du bécher, de sorte que nous pouvons imaginer que cette dispersion encrasse facilement la cellule. Il est également important de noter l'effet profond d'une solution de tensioactif non ionique pour mouiller le graphite et créer une dispersion stable. La sonde de sonication optionnelle située à l'intérieur du circuit fluidique du FLOWSYNC permet de maintenir la stabilité de l'échantillon pendant l'expérimentation. Enfin, les utilisateurs doivent tenir compte de la densité et de la taille attendue des particules, car elles sont utilisées pour déterminer un débit effectif pour une recirculation pleinement efficace. Par exemple, les forces du fluide pour accélérer les polymères submicroniques sont nettement inférieures à celles des poudres métalliques plus grandes et plus denses.

La figure 2 montre trois options différentes de préparation d'échantillon pour une poudre de graphite de 5 um. De gauche à droite : Isopropanol - Eau désionisée - Solution de surfactant à 2% (eau DI) La quantité d'échantillon solide et les volumes de liquide sont identiques. Un léger tourbillonnement du bécher est le seul mélange effectué ; aucune sonication externe n'a été appliquée. La solution de surfactant est l'option de préparation d'échantillon préférée, comme le montre la stabilité de la dispersion. L'observation d'une goutte des échantillons sur une lame de microscope permet de visualiser la qualité de la dispersion. Ces stratégies visent à éviter les erreurs courantes dans l'analyse de la taille des particules par voie humide.

Mesures à sec

Dans certains cas, il n'y a pas de liquide approprié, les particules sont des structures secondaires comme les granules, ou les résultats seraient plus significatifs pour les utilisateurs si les matériaux étaient mesurés à l'état sec. Le TURBOSYNC a publié des lignes directrices similaires pour optimiser la méthodologie. Le choix des pressions de dispersion et des quantités d'échantillons est simplifié, de sorte que des mesures réussies sont possibles avec n'importe quel produit, qu'il s'agisse d'une fine poudre statique ou d'une grande poudre fluide. La figure 3 montre un exemple de titrage par pression effectué sur une fine poudre de verre. Les spécialistes d'application de Microtrac travaillent avec les utilisateurs finaux pour conseiller la préparation des échantillons en fonction des objectifs ou des attentes des utilisateurs.

La figure 3 montre les distributions de tailles de particules pour différentes conditions de dispersion d'une fine poudre de verre. Mesure à sec de 500 mg à une dispersion de 0 psi (rouge), 100 mg à 0 psi (vert), 100 mg à 1,5 psi (orange), et mesure humide (bleu). La similitude des courbes jaunes et bleues indique que la pression de 1,5 psi est le réglage préféré.

2. Paramètres du logiciel

Les instruments de diffraction laser Microtrac produisent des distributions de taille basées sur une théorie innovante de diffusion de Mie modifiée. Les informations de base concernant les particules à mesurer et le liquide porteur sont utilisées pour le calcul de la distribution de la taille des particules. Cet algorithme produit des données précises pour les particules sphériques et irrégulières et prend en compte les différents modes d'interaction laser-lumière-solide.

La figure 4 montre les entrées logicielles de base dans DIMENSIONS LS.

Par exemple, la méthode DIMENSIONS LS est personnalisable pour une poudre de fabrication additive métallique sphérique ou un ingrédient pharmaceutique actif transparent irrégulier. Une liste de référence complète des indices de réfraction pour les solides et les liquides est intégrée au logiciel. Des options permettent également de saisir des valeurs personnalisées, y compris des coefficients d'adsorption. L'espace de travail de calcul du logiciel permet aux utilisateurs de comparer différents modèles de forme et de transparence en utilisant des données existantes. Cette fonction, qui permet de gagner du temps, fournit un retour d'information qui permet d'affiner les méthodes ou d'entreprendre des analyses plus complexes. Le logiciel indique également lorsque la force du signal est suffisante et que suffisamment d'échantillons ont été ajoutés. Il existe des directives faciles à suivre pour l'« indice de charge », qui est analogue au degré d'obscurcissement de la lumière laser par les solides.

3. Interprétation des résultats de la diffraction laser

L'interprétation des résultats de la diffraction laser peut s'avérer difficile, en particulier pour les novices de la technique. Les distributions de tailles de particules peuvent être représentées de différentes manières. Les formes graphiques et tabulaires peuvent montrer la distribution cumulative ou la distribution de fréquence des tailles de particules. Avec les options de base que sont le nombre, la surface et le volume, il est important de garder tous les facteurs en contexte pour la comparaison des données, l'évaluation du contrôle des processus ou la conclusion d'un projet de recherche. La compréhension de concepts statistiques simples tels que la moyenne, la médiane et le mode sont des outils puissants pour l'interprétation. Ces concepts se rapportent à des conditions au niveau des particules telles que la désintégration, le gonflement, la sédimentation ou l'agglomération. La reconnaissance de ces conditions constitue le retour d'information pratique des utilisateurs, qui leur permet de modifier la base de distribution, d'ajuster la quantité d'agent de surface, de choisir un module d'administration à sec ou d'augmenter la vitesse de la pompe pour obtenir des résultats satisfaisants. Il est également important d'assurer la répétabilité et la reproductibilité des mesures, ce qui est facilement réalisable avec les outils statistiques de DIMENSIONS LS. La figure 5 est un exemple d'utilisation du logiciel Microtrac pour interpréter les résultats d'une poudre de diamant synthétique de qualité électronique (SYNC 1R2B, FLOWSYNC, IPA). Les marqueurs pertinents tels que d10, d50 et d90 sont facilement identifiés, ainsi que la corrélation avec les résultats des tamis.

La figure 5 est un aperçu des outils de comparaison des données DIMENSIONS LS qui simplifient l'interprétation des données.

4. Avantages de l’intégration de l’analyse d’imagerie dynamique (DIA) avec la diffraction laser

La caractérisation des systèmes particulaires, autrefois strictement dominée par les mesures de taille, évolue. DIA définit la taille et la morphologie des particules et fournit des informations détaillées sur les propriétés physiques des matériaux. Ces propriétés clés et le produit manufacturé qui en résulte peuvent changer radicalement sans qu’aucune différence significative ne soit signalée dans la distribution de taille de la diffraction laser. SYNC fournit une analyse de la forme des particules dans le même cycle de mesure avec diffraction laser pour les mesures humides et sèches, puis analysées dans une seule plate-forme logicielle. Il n’y a pas de modules, de cellules de mesure ou de logiciels séparés, ce qui rend l’analyse en laboratoire beaucoup plus productive. L’analyse d’images permet d’identifier rapidement les problèmes et de réduire considérablement le temps de dépannage. Les particules d’un flux fluide, rétroéclairées par une lumière stroboscopique à grande vitesse, sont photographiées par un appareil photo numérique haute résolution pour créer un fichier vidéo d’images des particules en écoulement. Plus de 30 paramètres de taille et de forme sont acquis pour chaque particule. Le logiciel DIMENSIONS LS comprend des fonctions de filtrage pour rechercher, afficher et évaluer les particules ayant des propriétés spécifiques ou une combinaison de propriétés. L’amélioration des expériences de diffraction à l’aide d’une technique orthogonale secondaire facilite l’inspection de la propreté des cellules d’échantillons, la détection de bulles ou de contamination, la découverte de particules surdimensionnées et la classification d’échantillons à rapport d’aspect élevé. 

Détection de particules surdimensionnées ou de forme irrégulière

Les techniques de diffraction laser supposent que toutes les particules sont sphériques et que le plus souvent, les particules aberrantes surdimensionnées ou de forme irrégulière ne seront pas détectées par la diffraction laser seule. La raison pourrait être due à des quantités insuffisantes de ces particules dans le lot d’échantillons. Cela pourrait affecter les performances du produit final, comme la fabrication additive pour la qualité des poudres métalliques. La figure 6 montre comment le DIA de Sync peut détecter des particules surdimensionnées lorsqu’il est mélangé à la diffraction laser. En outre, vous pouvez utiliser les données DIA seules des mesures Sync pour comparer les formes de particules de deux échantillons différents afin de déterminer la présence de particules surdimensionnées, comme le montre la figure 7.

Figure 6 : les données de diffraction laser de gauche montrent une distribution typique de la taille des particules. Cependant, le graphique de droite montre la détection de particules surdimensionnées lors de la combinaison de l'imagerie dynamique et de la diffraction laser à partir d'une seule mesure.

Figure 7 : L'analyse de la forme des poudres métalliques montre deux échantillons de poudre métallique dont la médiane (d50) est de 34 µm et 37 µm. L'analyse de forme prouve que l'un des échantillons se compose presque exclusivement de particules sphériques, tandis que l'autre contient une forte proportion de particules de forme irrégulière.

Conclusion

La diffraction laser est une technique de mesure de la taille des particules largement utilisée. L’utilisation réussie de cette technique nécessite une attention fondamentale portée à la préparation appropriée des échantillons, à la sélection des paramètres du logiciel et à l’interprétation des données. L’incorporation (DIA) de la technique orthogonale simultanée améliore les capacités analytiques. L’entretien régulier de l’équipement est bénéfique pour la précision et la répétabilité, ainsi que pour le temps de fonctionnement de l’instrument.