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Poudres métalliques caractérisation des particules pour les process de fabrication additive

Les technologies de fabrication additive sont de plus en plus utilisées dans la construction de machines, de moyens de transport et de nombreux autres produits. Dans la construction aéronautique, par exemple, l'impression 3D métallique ouvre de toutes nouvelles possibilités de réduction du poids et, par conséquent, de la consommation de kérosène. Des pièces qui devaient auparavant être assemblées à partir de dizaines de composants individuels peuvent désormais être fabriquées directement en une seule pièce. Les progrès réalisés dans le développement de la fabrication additive permettent de produire de plus en plus de pièces en grandes quantités par impression 3D.  Les poudres métalliques utilisées pour la fabrication additive doivent répondre aux normes de qualité les plus élevées : La distribution de la taille des particules doit être étroite et doit être connue aussi précisément que possible afin de contrôler le comportement du matériau pendant le processus de frittage. Les analyseurs de particules MICROTRAC sont parfaitement adaptés à la détermination de la distribution granulométrique des poudres métalliques utilisées dans les processus de fabrication additive. Ce qui suit est une introduction aux technologies de mesure appropriées, aux considérations générales ainsi qu'à différents exemples de caractérisation des particules de poudres métalliques.

Analysis of Particle Size Distribution - Présentation des produits


Microtrac offers products for all particle size analysis technologies.

Poudres métalliques et fabrication additive Particle characterization methods

In additive manufacturing, the particle size range of the powder used usually lies between 20 and 80 μm. Dust, non-spherical particles or large, fused grains disturb the manufacturing process and can cause defects in the component. 

Since only a small portion of the powder is incorporated in the component, there is inevitably a lot of powder left over which is reused for the next process. Whether the recycled powder still meets the high quality requirements is one of the most important questions in the analysis of metal powders. 

Microtrac offers two different technologies for the particle size characterization of metal powders: Laser Diffraction and Dynamic Image Analysis. Both methods provide a size distribution, but only imaging methods also detect the particle shape which is crucial for the suitability of a powder for additive manufacturing. Whereas Microtrac's CAMSIZER series is a range of dedicated image analysis devices, the SYNC combines Laser Diffraction and Dynamic Image Analysis in a unique way.

Another powder metallurgical process that is particularly suitable to produce small components with complex geometry in large quantities is Metal Injection Molding (MIM). With a particle size of typically 1-10 μm, the powders used for this process are even finer than those used for additive manufacturing. With Microtrac technology and equipment, however, even these fine powders can be analyzed without any problems.

Poudres métalliques et fabrication additive - Image 1
Image 1: 
Les techniques de fabrication additive telles que le frittage sélectif par laser permettent de fabriquer des composants complexes en une seule pièce. Seule une petite partie de la poudre utilisée fait partie du produit et peut devoir être préparée et testée avant d'être réutilisée. Image : Premium Aerotec 

Poudres métalliques et fabrication additive Analyse dynamique d'images

L'analyse dynamique d'images permet de générer un flux de particules qui passe devant un système de caméras. Les images de particules qui en résultent sont transférées directement sur un PC et sont évaluées en temps réel. L'échantillon se déplace soit dans un flux d'air, soit dans un liquide. Le CAMSIZER X2, avec une plage de mesure de 0,8 μm à 8 mm et un taux d'acquisition d'images de plus de 300 images / seconde, est particulièrement adapté aux poudres métalliques fines, telles que requises dans la fabrication additive.

Poudres métalliques et fabrication additive - Image 2
Image 2: 
Principe de fonctionnement du CAMSIZER X2. L'utilisation de deux caméras avec des grossissements différents permet de couvrir une large gamme de mesures. Les petites et grandes particules peuvent être analysées simultanément dans des conditions de mesure optimales.

Poudres métalliques et fabrication additive Diffraction laser combinée à l'analyse d'images

La diffraction laser est la méthode standard pour déterminer la distribution de la taille des particules dans de nombreuses industries. Cette technique permet également d'analyser les particules dans un flux d'air ou en suspension dans un liquide. La méthode de mesure repose sur le principe selon lequel la lumière laser est diffractée ou diffusée à différents angles par des particules de différentes tailles. Le calcul de la distribution des tailles est basé sur l'analyse des modèles de lumière diffusée. La force de cette méthode de mesure réside dans sa grande flexibilité, sa facilité d'utilisation et la plage de mesure extrêmement large de 10 nm à 4 mm. Cependant, la diffraction laser ne permet pas de déterminer la forme des particules. C'est pourquoi Microtrac a équipé son analyseur de diffraction laser SYNC d'un module de caméra supplémentaire basé sur le principe de l'analyse d'image dynamique. Ce module utilise la même cellule de mesure et le même système de dispersion que pour l'analyse de la lumière diffusée.

Ferrosilicium - Image 5
Analyseur de taille et de forme de particules SYNC
Le SYNC est un analyseur de diffraction laser haut de gamme avec module d'imagerie intégré.
 

Exemple Poudres métalliques caractérisées par diffraction laser et analyse d'images

Quatre poudres métalliques ont été analysées avec les deux instruments de mesure, CAMSIZER X2 et SYNC. Les distributions de taille montrent la même tendance : Les échantillons 1 et 2 sont des poudres relativement fines avec une médiane d'environ 30 μm, tandis que l'échantillon 1 contient des particules < 20 μm qui manquent dans l'échantillon 2. On remarque que dans l'analyse CAMSIZER, la fraction fine de l'échantillon 1 est mesurée de manière clairement séparée (bimodale), alors que le résultat du laser montre une transition progressive. Les échantillons 3 et 4 sont plus grossiers, mais similaires l'un à l'autre. Les figures 4 et 5 montrent les résultats de taille de l'analyse d'image et de la diffraction laser.

Poudres métalliques et fabrication additive - Image 4
Poudres métalliques et fabrication additive - Image 5
Image 4:
Distribution granulométrique de quatre poudres métalliques, analysées avec le CAMSIZER X2 (définition de la taille x aire).
Image 5: 
Les quatre mêmes poudres métalliques analysées par diffraction laser

L'analyse d'images à l'aide du CAMSIZER X2 permet de déterminer trois distributions de taille pour chaque échantillon, sur la base de la largeur, de la longueur et du diamètre du cercle de surface égale (xarea) de chaque projection de particule. Si les particules sont approximativement sphériques, comme les échantillons 1 et 2, ces trois courbes de distribution sont presque congruentes. Si l'échantillon contient des particules non sphériques, comme dans les matériaux 3 et 4, les distributions de la longueur, de la largeur et de la surface x sont différentes. Plus la forme des particules est irrégulière, plus les courbes sont éloignées les unes des autres. La diffraction laser ne fait pas de distinction entre la longueur et la largeur, tous les signaux de mesure sont liés au diamètre de la sphère équivalente. La distribution de la taille se situe donc entre la distribution de la longueur et de la largeur des résultats de l'analyse d'image (Fig. 6 ci-dessous).

Poudres métalliques et fabrication additive - Image 6a
Poudres métalliques et fabrication additive - Image 6b
Poudres métalliques et fabrication additive - Image 6c
Poudres métalliques et fabrication additive - Image 6d
Image 6:
Comparaison de l'analyse d'images CAMSIZER X2 et de la diffraction laser SYNC pour les quatre échantillons. Largeur des particules CAMSIZER (rouge), longueur des particules CAMSIZER (bleu), surface x CAMSIZER (vert), diffraction laser SYNC (noir).

L'échantillon 2 a été criblé à 50 μm, donc aucune particule supérieure à cette taille ne devrait être présente. Dans l'analyse CAMSIZER, la distribution suit le comportement attendu : les courbes atteignent 100 % à 50 μm. Ce n'est que dans le cas de la mesure de la longueur que quelques % supérieurs à 50 μm sont détectés. Comme les particules passent à travers les ouvertures d'un tamis avec leur plus petite surface de projection, la largeur de ces particules est inférieure à 50 μm, mais elles peuvent encore être plus longues ! Ici, la mesure laser montre même environ 5 % de particules plus grandes que 50 μm. Cependant, si la fonction d'évaluation d'image est utilisée sur l'analyseur SYNC, la séparation nette à 50 μm est également évidente ici. Cela montre qu'en utilisant la fonction d'évaluation d'image avec le SYNC, la limite supérieure de la distribution peut être détectée avec la même précision qu'avec le CAMSIZER. Un analyseur laser sans évaluation d'image intégrée n'a pas cette possibilité !

Poudres métalliques et fabrication additive - Image 7
Image 7:
Comparaison entre CAMSIZER X2 et SYNC Image Analysis pour l'échantillon 2. Largeur des particules CAMSIZER (rouge), longueur des particules CAMSIZER (bleu), zone CAMSIZER x (vert), analyse d'image SYNC (noir).

Exemple Particules de grande taille

Many production processes, including additive manufacturing, are sensitive to small quantities of large particles (oversize). In metal powders, for example, these large particles can lead to cavities or weak points in the end product.

Simply determining the average or mean particle size is not enough to predict manufacturing performance. The volume of particles larger than a certain limit size must be carefully monitored. It is possible to define a specification that no more than a small fraction of the particles can be larger than a critical size.

For example, you could require that no more than 0.01% by volume of the particles are larger than 200 microns.In this measurement example, a sample of metal powder with different amounts of impurities (oversize particles) was gravimetrically prepared and the resulting size distributions were measured to illustrate how the high-speed dual camera system of the CAMSIZER X2 can be used to find small amounts of impurities with large particles 

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Poudres métalliques et fabrication additive - Image 8b
Poudres métalliques et fabrication additive - Image 8c
Image 8:
Détection des surdosages avec le CAMSIZER X2. À gauche : pesage de la poudre ; au milieu : ajout d'une quantité définie de surépaisseur ; à droite : Image CAMSIZER X2 acquise pendant l'analyse montrant de nombreuses petites particules de poudre métallique et un morceau de surdimension.

A metal powder sample was first sieved through a 200 μm test sieve to ensure the removal of large contaminants. This screened powder was then weighed and a small amount of large particles was added in a controlled manner. This resulted in a series of samples with known amounts of impurities. Concentrations were 0.005%, 0.01%, 0.02%, 0.05%, 0.1%, 0.2% and 1% (mass % each). The sample quantities for analysis were approximately 35-40 grams. Fig. 9, Fig. 10, and the table show how accurately the oversize grain can be detected with the CAMSIZER. 

Poudres métalliques et fabrication additive - Image 9
Poudres métalliques et fabrication additive - Image 10
Image 9:
Résultat du CAMSIZER X2 pour la poudre de métal avec une surcote de 1 % : la distribution est comprise entre 50 μm et 200 μm. La surcote est représentée comme une étape dans la distribution cumulative Q3 à 99 % (rouge). Elle est également visible dans la distribution de fréquence q3 (bleu).
Image 10:
Distribution Q3 de la poudre métallique avec différentes quantités de surépaisseur ajoutée : 0,2 % (vert), 0,1 % (bleu), 0,05 % (violet), 0,02 % (orange), 0,01 % (brun) et 0,05 % (rouge).
% de surdimensionnement> 200 μm ajouté % de surdimensionnement>200 μm détecté par CAMSIZER X2 Différence
0.005 % 0.005 % 0.000 %
0.010 % 0.013 % 0.003 %
0.020 % 0.019 % 0.001 %
0.050 % 0.054 % 0.004 %
0.100 % 0.107 % 0.007 %
0.200 % 0.201 % 0.001 %
1.000 % 0.936 % 0.064 %

In Laser Diffraction, it is assumed that under favorable conditions oversized particles can be detected if the percentage is >2 % by volume. Laser diffraction evaluates a signal generated by all particles simultaneously. This is therefore referred to as a collective measurement method, as opposed to an individual particle measurement method such as image analysis in which each particle detected generates a measurement value. In laser diffraction, if the proportion of a certain fraction is too small, the contribution of these particles to the total scattered light signal is also too small to be distinguishable from background noise. This situation cannot be compensated for by measuring larger sample quantities.

The combination of image analysis and laser diffraction improves the detection probability of impurities, but the performance here does not come close to that of a specialized dynamic image analyzer like the CAMSIZER X2. This is mainly due to the image acquisition rate of the CAMSIZER X2 which is 14 times higher. The dispersing system, sample feed and instrument setup of the SYNC are optimized to generate high quality scattered light data in a short time with the additional possibility of image acquisition. The entire hardware of the CAMSIZER X2, i.e. dispersion, sample feed, light sources and cameras, is optimized to acquire and evaluate many images in a short time. The number of particles evaluated, as well as the total amount of sample material used is considerably larger with the CAMSIZER X2.

Nevertheless, the SYNC is clearly superior to other laser analyzers with regard to the detection of oversized particles thanks to the advanced image evaluation.

Exemple Satellites

Due to production conditions, particles can be fused together in gas-atomized metal powders. Aggregates of several spherical particles are considerably larger and can be removed by sieving. More problematic are so-called satellites. These are small particles that adhere to larger ones. Figure 11 shows some of the images taken by the CAMSIZER X2 of particles with satellites. Since these have a negative influence on the flow and sintering behavior of the metal powder during additive manufacturing, the metal powder must not contain too many satellites.
Poudres métalliques et fabrication additive - Image 11
Image 11:
Images CAMSIZER X2 de particules métalliques presque parfaitement rondes (à gauche) et de particules avec des satellites (à droite). En sélectionnant les paramètres de forme et les valeurs seuils appropriés, il est possible de mesurer la quantité de particules défensives dans un échantillon.
The measurement example shows the comparison of the particle shape of samples 2 and 4 from Fig. 6. Sample 4 contains significantly more non-spherical particles or satellites. This is shown by the Q3 distribution of the shape parameters aspect ratio and symmetry. The further the curve in the diagram lies to the right (values closer to 1), the more symmetrical or round the particles are.
Poudres métalliques et fabrication additive - Image 12a
Poudres métalliques et fabrication additive - Image 12b
Image 12:
Analyse de la forme du CAMSIZER X2. Rapport d'aspect (largeur divisée par longueur, côté gauche) et symétrie (côté droit).
Échantillon 2 (rouge) et échantillon 4 (bleu).
The image evaluation of the SYNC can also be used to describe the particle shape and to make a statement about the content of satellites and non-spherical particles. Fig. 13 shows scattergrams of sample 2 and sample 4, where each point represents a measured particle. Fig. 14 shows examples of some spherical and non-spherical particles as recorded by the SYNC camera. 
Poudres métalliques et fabrication additive - Image 13a
Poudres métalliques et fabrication additive - Image 13b
Image 13:
Analyse d'images SYNC - diagramme de dispersion de la taille et de la sphéricité pour l'échantillon 2 (à gauche) et l'échantillon 4 (à droite). L'échantillon 2 ne contient pratiquement aucune particule dont la sphéricité est inférieure à 0,95. Une sphère parfaite a une sphéricité de 1.
Poudres métalliques et fabrication additive - Image 14
Image 14:
Évaluation de l'image synchrone de particules de poudre métallique non sphériques (à gauche) et de particules rondes (à droite).
Both instruments can detect differences in particle shape and clearly distinguish a sample with many satellites from a sample with few satellites. Which shape parameter is most suitable depends on the application and the resolution of the measuring instrument.

 The user has to define suitable parameters and threshold values in the course of application development: Which symmetry and sphericity characterize a particle as "faulty", how many "faulty" particles may the material contain so that the production process still functions acceptably? Experience is required.

The easiest way is to analyze and compare samples of different quality levels, e.g. "excellently suitable", "well suitable", "just about suitable" and "unsuitable". This gives an overall picture when comparing and interpreting the data. Then, any new unknown samples can be immediately assessed with regard to their suitability for additive manufacturing.

Poudres métalliques et fabrication additive Method Comparison and Summary

The measurement examples show that laser diffraction is suitable for fast and reliable determination of the particle size distribution of metal powders in additive manufacturing applications. But this is not enough for many requirements. The particle shape can only be described with imaging techniques. The recorded particle images immediately provide the user with qualitatively and quantitatively valuable additional information about the sample material.

This is possible with a combined device like the SYNC. Nevertheless, the dispersion system and the measuring procedure is optimized for laser analysis, so that only a 100% image analysis instrument, like the CAMSIZER X2, can fully utilize the advantages of the method.

The CAMSIZER X2 evaluates larger sample quantities and analyzes more images per second which leads to higher statistical certainty and significance of the results. However, if also finer particles are to be measured, the flexibility of the diffraction method with the capability of measuring particles < 1 μm could make the SYNC the more suitable device.

Both methods can analyze the samples either dry in an air stream or wet in a suspension. With the CAMSIZER X2, dry measurement would be preferable, since the advantages of the large sample quantity are particularly evident here. With SYNC, wet measurement would tend to be the method of choice.

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