Comparaison des méthodes de caractérisation des particules

Les techniques les plus courantes pour déterminer la distribution granulométrique sont l'analyse d'image dynamique (DIA), la diffusion statique de la lumière laser (SLS, également appelée diffraction laser), la diffusion dynamique de la lumière (DLS) et l'analyse granulométrique.

Cet article présente les avantages et les inconvénients de chaque technique, ainsi que leur comparabilité entre elles.

Chaque méthode couvre une gamme de taille caractéristique dans laquelle la mesure est possible. Ces plages se chevauchent partiellement. Le DIA, SLS et le tamisage, par exemple, peuvent tous mesurer des particules dans une plage allant de 1 µm à 3 mm. Cependant, les résultats de la mesure d'un même échantillon peuvent varier considérablement.

Le tableau ci-dessous donne un aperçu des plages de mesure des différentes technologies et des analyseurs associés de Microtrac.

Comparaison des différentes méthodes de mesure

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Tamisage : le choix de la tradition

L'analyse par tamisage reste la méthode traditionnelle et la plus couramment utilisée pour déterminer la taille des particules. Une pile de tamis est constituée de plusieurs tamis à ouverture croissante empilés les uns sur les autres et l'échantillon est placé sur le tamis supérieur.

La pile est fixée à une tamiseuse et mise en vibration pendant 5 à 10 minutes. Les particules sont ainsi réparties sur les tamis de la pile (fractions) en fonction de leur taille.

Idéalement, les particules passent par la plus petite ouverture de tamis possible avec leur plus petite surface de projection. En prenant pour modèle les particules cubiques, cela correspond à la longueur de l'arête du cube. Pour les particules lenticulaires, la taille déterminée par l'analyse granulométrique serait une valeur comprise entre l'épaisseur et le diamètre de la lentille, car la particule est orientée en diagonale vers l'ouverture du tamis (voir figure de droite).

Par conséquent, l'analyse granulométrique est une technique qui mesure les particules dans leur orientation préférée avec une tendance à déterminer principalement la largeur de la particule.

Le tamisage est effectué jusqu'au moment où la masse de l'échantillon sur les tamis respectifs ne change plus (= masse constante). Chaque tamis est pesé et le volume de chaque fraction est calculé en pourcentage du poids, ce qui fournit une distribution liée à la masse.

La résolution de l'analyse par tamisage est limitée par le nombre de fractions de taille pouvant être obtenues. Une pile de tamis standard comprend un maximum de 8 tamis, ce qui signifie que la distribution granulométrique est basée sur seulement 8 points de données. L'automatisation de la procédure n'est guère possible, ce qui la rend plutôt chronophage. Les étapes de l'analyse granulométrique sont la pesée initiale, le tamisage pendant 5 à 10 minutes, la pesée finale et le nettoyage des tamis.

Les sources d'erreurs les plus courantes sont la surcharge des tamis (blocage des ouvertures du tamis, résultats trop grossiers), les tamis anciens, usés ou endommagés (résultats trop fins) ou les erreurs de transfert de données. Il faut également tenir compte du fait que les dimensions de l'ouverture des nouveaux tamis conformes aux normes sont également soumises à certaines tolérances.

L'ouverture réelle moyenne d'un tamis de 1 mm, par exemple, peut varier d'environ ±30 µm, pour un tamis de 100 µm, elle est de ±5 µm (c'est-à-dire que l'ouverture réelle moyenne se situe entre 95 et 105 µm). Toutefois, il ne s'agit que de la valeur moyenne, ce qui implique que certaines des ouvertures peuvent être encore plus grandes.

Analyse de la taille des particules - Analyse granulométrique

Vers la gamme de produits "Analyse granulométrique " (RETSCH)

Analyse dynamique d'images et tamisage

Avec l'analyse dynamique d'images (DIA), un grand nombre de particules sont déplacées devant un système de caméra et analysées en temps réel.

Les systèmes DIA modernes acquièrent plusieurs centaines d'images par seconde et évaluent des millions de particules individuelles en quelques minutes.

Pour cela, il faut des caméras rapides, des sources de lumière brillante, des temps d'exposition courts et des logiciels puissants. L'image ci-dessous montre le principe de mesure de la série CAMSIZER de Microtrac comme exemple d'analyseur DIA.

Contrairement à l'analyse par tamisage, le DIA mesure les particules dans une orientation complètement aléatoire. Une variété de paramètres de taille et de forme sont déterminés sur la base des images des particules. Les paramètres de taille typiques sont, par exemple, la largeur, la longueur et le diamètre du cercle équivalent (voir la figure ci-dessous).

Caractérisation des particules - Analyse dynamique d'images

Vers la gamme de produits "Analyse dynamique d'images"

1. La caméra de base détecte les plus grosses particules.
2. Le flux complet des particules est enregistré par deux caméras.
3. La caméra zoom analyse les plus petites particules.

Les paramètres permettant de décrire la forme des particules sont la sphéricité, la symétrie, la convexité et le rapport d'aspect. Une caractéristique essentielle du DIA est la sensibilité de détection extrêmement élevée pour les grains surdimensionnés. Le CAMSIZER® P4, par exemple, est conçu pour détecter chaque particule d'un échantillon ; le modèle CAMSIZER® X2 a une limite de détection de 0,01 % pour les particules surdimensionnées. La résolution des systèmes DIA est également imbattable : les plus petites différences de taille de l'ordre du micromètre sont détectées de manière fiable et les distributions multimodales sont résolues sans faille.

Si l'on compare le système DIA à l'analyse granulométrique, la ‘’largeur’’ de la particule est le meilleur paramètre. Cependant, lors de la mesure de particules de forme irrégulière, il y a toujours des différences systématiques dans les résultats obtenus parce que le DIA mesure les particules dans une orientation aléatoire. Les différences dans les distributions granulométriques sont caractéristiques de chaque forme de particule définie. Le logiciel CAMSIZER® comporte des algorithmes qui permettent de corréler les résultats DIA à presque 100 % avec ceux obtenus par analyse granulométrique (voir Fig. ci-dessous). Cette procédure est fréquemment appliquée dans les applications d'analyse granulométrique pour le contrôle de la qualité car, dans un marché mondialisé, de nombreux produits sont analysés par différents laboratoires avec différentes techniques de mesure, ce qui crée un besoin de comparabilité.

Analyse dynamique d'images et diffraction laser

Avec l'analyse statique par diffusion de lumière laser (SLS), également appelée diffraction laser, la taille des particules est mesurée indirectement en détectant les distributions d'intensité de la lumière laser diffusée par les particules à différents angles. La figure ci-dessous montre la configuration du Microtrac SYNC, un granulomètre laser de pointe avec sa géométrie tri-laser unique et un module de caméra supplémentaire.

$Analyse dynamique d'images et diffraction laser$

1. Caméra, 2. Laser 1, 3. Laser 2, 4. Réseau de détecteurs, 5. Source lumineuse DIA, 6. Réseau de détecteurs, 7. Laser 3

Cette technique est basée sur le phénomène de diffusion de la lumière par les particules et la corrélation entre la distribution de l'intensité et la taille des particules est bien connue. En termes simples, les grandes particules diffusent la lumière à de petits angles tandis que les petites particules produisent des modèles de diffusion à grand angle.

Les grandes particules produisent des distributions d'intensité plutôt nettes avec des maxima et des minima distincts à des angles définis, le schéma de diffusion de la lumière des petites particules devient de plus en plus diffus et l'intensité globale diminue. Il est particulièrement difficile de mesurer des particules de tailles différentes dans un échantillon polydispersé, car les signaux individuels de diffusion de la lumière des particules se superposent les uns aux autres.

La diffusion statique de la lumière par laser (SLS) est une méthode indirecte qui permet de calculer les distributions de taille des particules sur la base des modèles de lumière diffusée superposés causés par tout un ensemble de particules. En outre, les propriétés optiques du matériau (indice de réfraction) doivent être connues pour les petites particules afin que le calcul donne des résultats fiables.

Comme la théorie du SLS est basée sur l'hypothèse de particules sphériques, l'évaluation de la forme n'est pas possible. Un inconvénient du SLS est sa résolution et sa sensibilité relativement faibles. Les grains surdimensionnés ne peuvent également être détectés par les analyseurs modernes qu'à partir d'environ 2 vol%. Afin de résoudre les distributions multimodales, la taille des deux composants doit différer d'un facteur 3 au moins.

Le grand avantage de la diffraction laser est une technique rapide, établie et offrant une grande flexibilité. Avec une plage de mesure allant de quelques nanomètres à des millimètres, la méthode peut être utilisée pour la plupart des exigences de la technologie des particules. L'analyse d'image ne peut pas être utilisée pour les particules <1 µm. Les analyses avec les appareils SLS sont faciles à réaliser et peuvent être largement automatisées.

$Analyse de la taille des particules - Diffraction laser$

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La figure ci-dessus à gauche montre la comparaison entre SLS, DIA et tamisage en utilisant l'exemple d'un échantillon de café moulu. L'analyse par tamisage fournit le résultat le plus fin, la mesure de largeur du CAMSIZER^® X2 (DIA) donnant un résultat comparable lorsque la largeur des particules est prise en compte. L'analyse laser ne permet pas de comparer le tamisage, le résultat correspond approximativement à la surface x (diamètre du cercle de même surface) ou DIA. Cependant, toutes les dimensions des particules sont incluses dans le résultat, qui est alors lié aux particules sphériques. C'est pourquoi le SLS fournit toujours des distributions plus larges que l'analyse d'image.

Cela devient encore plus clair dans l'image de droite. Ici, un échantillon de fibres de cellulose a été mesuré avec le CAMSIZER^® X2 et de manière comparable avec un granulomètre laser. Alors que l'analyse d'image permet de différencier l'épaisseur et la longueur des fibres, cela n'est pas possible avec la diffraction laser. La courbe de mesure du SLS est d'abord parallèle à la mesure de la largeur, puis se rapproche de la ‘’longueur de la fibre’’.

Diffraction laser et diffusion dynamique de la lumière (DLS)

La diffusion dynamique de la lumière (DLS) est basée sur le mouvement brownien des particules dans les suspensions. Les petites particules se déplacent plus rapidement, les grandes particules se déplacent plus lentement. La lumière diffusée par ces particules contient des informations sur la vitesse de diffusion et donc sur la distribution des tailles. La taille de la particule déterminée est un diamètre hydrodynamique. L'équation de Stokes-Einstein décrit la relation entre la taille des particules, la vitesse de diffusion, la température et la viscosité :

Le diamètre hydrodynamique de la DLS est généralement un peu plus grand que la taille moyenne des particules déterminée par diffusion statique de la lumière. La DLS est particulièrement adaptée à l'analyse des nanoparticules où la diffusion statique de la lumière atteint ses limites. En revanche, la DLS ne fonctionne que pour des tailles de particules allant jusqu'à 10 µm et est de plus en plus imprécise au-delà de 1 µm. En outre, de nombreux analyseurs DLS offrent la possibilité de déterminer le potentiel zêta et le poids moléculaire.

Principe de mesure de la diffusion dynamique de la lumière

Analyse de la taille des particules - Diffusion dynamique de la lumière (DLS)

Vers la gamme de produits "Diffusion dynamique
de la lumière (DLS)"

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En fin de compte, le choix d'utiliser une solution de tamisage simple ou d'investir dans la diffraction laser ou l'analyse dynamique d'images dépendra du volume d'essais, du budget et du personnel disponibles, ainsi que des normes internationales spécifiques ou des exigences des clients auxquelles vous devez faire face.

Pourquoi ne pas contacter Microtrac pour une consultation gratuite afin de déterminer quelle solution vous apportera les résultats et le retour sur investissement dont vous avez besoin ?

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